Oxidarea anodică în micro-arc este o metodă bine-cunoscută pentru obţinerea de straturi ceramice şi de oxizi ceramici, având proprietăţi foarte bune la rezistenţa la uzura termică şi la coroziune, împreuna cu proprietăţi dielectrice, de izolare termică, aderenţă la interfaţă.
Mecanismul oxidării in micro-arc

Curba care reprezintă dependenţa tensiunii de timp a fost împărţită în trei regiuni.

Parametrii tehnologici ai oxidării în micro-arc şi instalaţiile folosite

Procesul de oxidare în micro-arc

 Electroliţii

La prepararea electrolitului trebuie acordată atenţie la ordinea de amestecare sau dizolvare a componentelor, deoarece aceasta influenţează nu numai asupra tensiunii şi duratei de aprindere a micro-descărcării electrice, ci frecvent determină calitatea straturilor obţinute şi durata de funcţionare a electrolitului.

Electroliţii folosiţi pentru oxidarea în micro-arc sunt supuşi frecvent hidrolizei, datorită conţinutului de săruri ale acizilor slabi. Factorii care favorizează acest fenomen nociv sunt: creşterea temperaturii electrolitului, îndeosebi peste 40° -50°C, diluarea electrolitului, îndeosebi în apă fierbinte şi absenţa alcalinizării.

Cu creşterea temperaturii electrolitului, viteza de oxidare creşte iar tensiunea de aprindere scade, însă în acest caz se pot înrăutăţi caracteristicile straturilor, de exemplu: scade tensiunea de străpungere şi creşte porozitatea.

Pot fi clasificate după:
– tipul curentului electric (continuu, alternativ sau suprapunerea acestora);
polaritatea tensiunii aplicate (anodică, catodică, anodică-catodică, ciclarea regimurilor de polaritate diferită cu prezenţa unei pauze fără curent electric);
– caracterul descărcării electrice (în scânteie, în micro-arc, în arc, electroforeză în arc);
– gradul de comandă a procesului (manual, semiautomat, automat);

INSTALAŢIA PENTRU TRATAMENTE ÎN MICRO-ARC

Instalaţia de oxidare în micro-arc este alcătuită din:
– două cuve din inox racordate printr-un circuit de recirculare al electrolitului cu ajutorul unei pompe; prima cuvă are capacitatea de 8l si este destinată tratamentului în micro-arc; a doua cuvă are capacitatea de 50l si prin ea se recirculă electrolitul;
– un sistem de răcire realizat din ţeavă de inox;
– o hotă electrică cu rol de evacuare a gazelor rezultate în procesul de oxidare în micro-arc;
– sursa tehnologică de tensiune;
– dispozitivul de ridicare şi coborâre a probei

Prepararea electroliţilor pentru oxidarea în micro-arc

S-a preparat o soluţie apoasă de aluminat de sodiu având următoarea compoziţie:
aluminat de sodiu, NaAlO2  0,1 mol/l
hidroxid de sodiu, NaOH  0,05 mol/l

Soluţia apoasă de aluminat de sodiu a fost preparată prin două metode :
– aluminatul de sodiu s-a preparat plecând de la sulfatul de aluminiu, iar hidroxidul de sodiu a fost cumpărat;
– atât aluminatul de sodiu, cât şi hidroxidul de sodiu au fost cumpărate de la o firmă specializată.

Oxidarea în micro-arc a fost efectuată folosind o sursă tehnologică de curent electric continuu, care asigură tensiuni cuprinse în intervalul [0-600]V şi intensităţi ale curentului electric cuprinse în intervalul [0,30]A. Sursa de alimentare asigură o tensiune constantă, cu o precizie de ±5% din valoarea dorită.

Probele au fost confecţionate din tablă de oţel carbon OL37 decapată, de grosime 1mm. Aria suprafeţei de oxidare în micro-arc a probei este de 4 cm2, pe fiecare faţă. Tija este protejată cu un varniş, pentru a nu fi supusă oxidării.

Baia de electroliză a fost confecţionată din oţel inoxidabil. Ea are forma unui paralelipiped cu dimensiunile 20cm x 20cm x 25cm, în partea frontală fiind executată o fereastră care permite observarea procesului de oxidare în micro-arc.
Pereţii băii servesc drept catod. Aria suprafeţei catodului (400cm2) este de aproximativ 100 de ori mai mare decât aria suprafeţei anodului.
Înaintea procesului de oxidare în micro-arc nu s-a efectuat nici un tratament prealabil al probelor.

Rezultate experimentale

Probele supuse procesului de oxidare în micro-arc sunt prezentate în tabel

Rezistenţa la coroziune a stratului de oxid a fost evaluată prin testul cu ceaţă salină,conform normelor europene ME D17 1058/–J.
Testele de ceaţă salină au constat în introducerea eşantioanelor intr-o etuvă marca Erichsen 606/1000 nr.08145/5, având reglată temperatura de lucru la 35° C +_– 2°C . În acest mediu probele au fost pulverizate cu clorură de sodiu NaCl în concentraţie de 5%-0,5%

Rezultate teste ceaţă salină

Descărcări electrice pe suprafaţa probei în condiţiile de lucru selectate

Masurarea grosimii stratului prin metoda microscopiei optice

Concluzii
Cu ajutorul instalaţiei de oxidare în micro-arc realizate am demonstrat posibilitatea utilizării tehnicii de oxidare în micro-arc pentru obţinerea straturilor de oxid de aluminiu pe suprafaţa fierului, care nu posedă proprietăţi de redresare.
Straturile obţinute sunt poroase şi nu asigură o protecţie anticorozivă suficientă.
Există posibilitatea creşterii rezistenţei straturilor de oxid la coroziune, prin adăugarea în soluţia apoasă de electrolit folosită, a unei cantităţi de pulbere fină de polietilenă (0.1-1.0)% masice, în dispersie [40]. Straturile obţinute au o rezistenţă mai mare la coroziune, comparativ cu cele obţinute fără adaus de polietilenă, iar electrolitul nu se încălzeşte considerabil, permiţând efectuarea oxidării în micro-arc la temperaturi aproape constante de (20±5)°C.